护肝片鉴别是怎样鉴别?那护肝片含量测定有是怎样?下面为大家解析:
护肝片鉴别?
1取本品3片,除去糖衣,加乙醇3ml,研磨,滤过,滤液置蒸发皿中蒸干,加新配制的1%糖醛溶液1ml,再加硫酸溶液(1→2)3ml,在70℃保温,应显淡红色,渐变为紫褐色。
2取本品5片,除去糖衣,加乙醇5ml,研磨,滤过,滤液作为供试品溶液。另取五味子对照药材2g,捣碎,加乙醇10ml,加热回流提取1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为对照药材溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以新配制的变色酸-硫酸溶液(变色酸1g溶于15ml水中,加硫酸15ml),在105℃烘约10分钟。
供试品色谱中,
在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑。
护肝片含量?取本品约0.5g,研细,精密称定重量,置锥形瓶中,加无水乙醇20ml,在沸水浴中回流半小时,滤过,滤渣用适量无水乙醇洗涤,洗液与滤液合并,在水浴上蒸发至干,冷后加50ml乙醚,以玻璃棒搅动残渣使充分混合,密闭于冰箱中,静置过夜,用滤纸滤过,弃去滤液,将滤纸连同滤渣一并放入原容器内,加15%氢氧化钠溶液30ml和乙醇1ml,回流2小时进行水解,水解完毕,再加30ml水,滤入分液漏斗中,容器及滤器和滤渣均用适量热水洗涤,洗液、滤液合并,用稀硫酸酸化使呈弱酸性,待冷,用乙醚提取四次(50、50、30、30ml),合并提取液,用水洗涤两次,每次10ml,提取液滤过到恒重的锥形瓶中,滤器用适量乙醚洗涤,洗涤液与滤液合并,回收乙醚,于105℃干燥至恒重,即得。
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(实习编辑:黄承志)
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