内消瘰疬丸作为一种肿瘤科药物,主要用于慢性淋巴结炎、淋巴结核、乳腺增生症、乳房良性肿块的治疗。那么,怎样鉴别内消瘰疬丸?
(1)取[含量测定]项下的供试品溶液,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环已烷-氯仿-醋酸乙酯-甲酸(20∶5∶8∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品5g,研细,加水40ml,加热溶解,放冷,滤过,滤液用乙醚振摇提取2次,每次30ml,弃去乙醚液,水层用水饱和的正丁醇40ml,振摇提取,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取玄参对照药材2.5g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml,加热溶解,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
(3)取本品3g,研细,加乙醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加盐酸2ml,置水浴中加热30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
(4)取本品10g,研细,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,药渣挥尽乙醚后加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次20ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品5g,研细,加正已烷20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(6)取[鉴别](4)项下的供试品溶液,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(40∶7∶4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
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(实习编辑:叶胜能)
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