痛风舒胶囊能迅速清除关节中的痛风沉淀,消除炎症,解除疼痛,使患者感到一种经络疏通感和周身舒适。那么,痛风舒胶囊成分中的大黄酚和大黄素为多少?
痛风舒胶囊主要成份有大黄、车前子、泽泻、川牛膝、防己。
痛风舒胶囊主要用于治疗湿热瘀阻所致的痛风病。大黄素及大黄酚为君药大黄的主要有效成分,具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、解热止血、消炎、镇痛、泻下等作用,因此对痛风舒胶囊含量的测定是控制成药质量的关键。大黄素和大黄酚的含量测定方法报道较多。本试验采用HPLC法测定痛风舒胶囊含量,结果表明方法简便、重复性好,可作为该制剂质量控制依据。
色谱条件C18反相柱(10m,4.6mmX250mm,中国科学院大连化学物理所);流动相:甲醇一1g?L磷酸(85:15);检测波长为254nm,流速为1.0mL?min,柱温为室温;理论板数()按大黄素、大黄酚峰计算不低于2000。在此条件下各组分得到良好分离。
对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚各5mg,分别置50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取大黄素溶液1mL,大黄酚溶液2mL,置于同一25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每mL含大黄素4g,每mL含大黄酚8g)。
线性关系考察精密量取大黄素甲醇溶液(6mg?L)2,4,6,8,10,12,14L,大黄酚甲醇溶液(10mg?L)4,6,8,10,12L,分别进样,按上述色谱条件测定峰面积,以进样量(g)对峰面积计算,求得回归方程:
样品含量测定取痛风舒胶囊2O粒,倾出内容物,精密称定,研匀;取细粉约2.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,称定;加热回流30min,放冷,再称定;用甲醇补足减失的量,摇匀,滤过;精密量取续滤液2mL,置5OmL圆底烧瓶中,挥去甲醇;加2.5mol?mL-1硫酸溶液1OmL,超声处理5min;再加氯仿10mL,加热回流1h,冷却;移至分液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器,并人分液漏斗中;分取氯仿层,酸液用氯仿提取2次,每次约8mL;合并氯仿液,以无水硫酸钠脱水,氯仿液移至100mL锥形瓶中,挥去氯仿;残渣精密加入甲醇1OmL,称定;置水浴中微热溶解残渣,放冷后再称定;用甲醇补足减失的量,摇匀,滤过,取续滤液进行测定。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10L,按上述色谱条件进行测定,以外标一点法计算样品中大黄素、大黄酚的含量。
采用HPLC法测定痛风舒胶囊中大黄素和大黄酚的含量,所建方法中的供试液,没有对样品进行酸水解的处理,因此测定的只是游离型的大黄素、大黄酚的含量。
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(实习编辑:陈广海)
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