万氏牛黄清心丸未见明显不良反应。适用于气血亏虚所致中风,眩晕,惊悸,言语不利,神志不清半身不遂等症。那么,万氏牛黄清心丸如何鉴别?
万氏牛黄清心丸的鉴别方法:
(1)取本品,置显微镜下观察:糊化淀粉粒团块几无色。
种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,呈瘤状伸入胞腔,孔沟末端常膨大呈圆囊状,胞腔及孔沟含棕色物。
纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。
纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显。
不规则块状物或颗粒状物暗棕红色、鲜红色或棕黄色。
(2)取本品3g,加水适量,研匀,反复洗去悬浮物,可得少量朱红色沉淀,取出,加入盐酸1ml及铜片少量,加热沸煮,铜片由黄色变为银白色。
(3)取本品3g,剪碎,加硅藻土0.6g,混匀,加氯仿10ml和冰醋酸0.5ml,加热回流半小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取胆酸和猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml中各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇(32:6:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在110℃烘约10分钟。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品3g,剪碎,加硅藻土0.5g,混匀,加甲醇20ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取黄芩甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品3g,加乙醚15ml,研磨,弃去乙醚。
残渣挥干溶剂,加醋酸乙酯30ml,加热回流提取1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取栀子甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:7:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘约10分钟。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取含量测定项下剩余的盐酸-甲醇(1:100)提取液4ml,置水浴上蒸干,残渣加甲醇溶解,使成1ml作为供试品溶液。
另取黄连对照药材50mg,加甲醇10ml,置水浴上回流15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。
再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。
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(实习编辑:徐培颖)
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