复方铝酸铋片与甘草浸膏、弗朗鼠李皮、茴香配成复方,可中和胃酸,消除胃肠胀气和大便秘结。那么,复方铝酸铋片含量如何测定?
取复方铝酸铋片10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于铝酸铋0.3g),置50ml坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温,加硝酸3ml,低温加热至硝酸气除尽后,炽灼使完全灰化;放冷至室温后加硝酸液溶(3→10)20ml,将残渣转移至500ml锥形瓶中,瓶口置小漏斗微火回流至残渣解(溶液微显混浊),放冷后加水200ml,调节pH值至1.0,加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由橘红色转变为柠檬黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于10.45mg的铋(Bi)。
铝取测定铋后的溶液,滴加氨试液至恰析出沉淀,再滴加稀硝酸使沉淀恰溶解(pH约为6),加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)15ml,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)50ml,煮沸10分钟,放冷,加二甲酚橙指示液5滴,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液由柠檬黄色转变为橘红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.349mg的铝(Al)。
氧化镁精密称取上述细粉适量(约相当于重质碳酸镁0.4g),置50ml坩埚中,缓缓炽灼至完全碳化,放冷至室温,加硝酸3ml,低温加热至硝酸气除尽后,使完全灰化,放冷至室温,用稀盐酸15ml将残渣转移至50ml烧杯中,煮沸使残渣溶解,然后加水20ml,加甲基红指示液1滴,滴加氨试液使溶液红色消失,再煮沸5分钟,趁热滤过;滤渣用微温的2%氯化铵溶液30ml洗涤,合并滤液与洗液于100ml量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,精密量取20ml于锥形瓶中,加水20ml,加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)及三乙醇胺溶液(1→2)各5ml,再加络黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.015mg的MgO。
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(实习编辑:徐培颖)
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