消栓通络片常用于血脂增高,脑血栓引起的精神呆滞、舌质发硬、言语迟涩、发音不清、手足发凉、活动疼痛。那么它的含量测定方法是怎样的?
消栓通络片处方为:川穹287g,丹参215g,黄芪431g,泽泻144g,三七144g,槐花72g,桂枝144g,郁金144g,木香72g,冰片5.7g,山楂144g。
消栓通络片含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液25ml,蒸干,残渣用水20ml分次溶解,转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次(30ml,30ml,20ml,20ml),合并正丁醇液,用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次25ml,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次25ml,取正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
一般以人参皂苷Rg1为含量测定的指标。
例如:用HPLC法测定消栓通络片中人参皂苷Rg1的含量。仪器为Waters515-717-2487高效液相色谱仪;色谱柱为DiamonsilC18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(20:80);流速1ml/min;检测波长203nm;柱温35℃。样品用甲醇回流提取后,用正丁醇萃取,再用2%氢氧化钠溶液和正丁醇饱和的水洗涤,取正丁醇液。结果人参皂苷Rg1线性范围为0.63~3.15μg,r=0.9996,平均回收率为98.48%。
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(实习编辑:柯慧娥)
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