云芝肝泰颗粒为棕褐色至黑褐色的颗粒;气微,味甜,是免疫调节剂,主要用于治疗慢性活动性肝炎。那么,云芝肝泰颗粒含量如何测定?
对照品溶液的制备
精密称取于105℃干燥至恒重的葡萄糖对照品0.3g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中无水葡萄糖.3mg)。供试品溶液的制备取本品5袋的内容物,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于云芝多糖0.333g),置50ml量瓶中,加水约40ml,置80℃恒温水浴中加热30分钟,时时振摇,取出,放冷至室温,加水稀释至刻度,摇匀。用脱脂棉滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液0.8ml,置10ml离心管中,加乙醇7ml,在旋涡混合器上混匀(约20秒钟),置离心机中以2500转/分离心2分钟,取出,弃去上清液。沉淀中再加乙醇6ml,旋涡混合,以3000转/分离心分离15分钟,弃去上清液,再加乙醇6ml,重复上述操作。沉淀用盐酸液(3mol/L)10ml转移至25ml量瓶中,置沸水浴中加热30分钟,取出,冷却至室温,加酚酞指示液1滴,氢氧化钠溶液(4→10)3ml,再滴加氢氧化钠溶液(1→10)使呈红色,放冷至室温,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法
精密量取供试品溶液0.8ml,按供试品溶液制备项下方法,用乙醇处理三次,自“置10ml离心管中”同法操作,将沉淀用热水10ml定量转移至25ml量瓶中,加酚酞指示液1滴,滴加氢氧化钠溶液(1→10)使呈红色,放冷至室温,加水稀释至刻度,摇匀,作为空白溶液。精密量取对照品溶液,供试品溶液及空白溶液各2ml,分别置25ml量瓶中,各精密加3,5-二硝基水杨酸试液1.5ml,混匀,置水浴中加热5分钟,迅速冷却,加水至刻度,摇匀,照分光光度法(附录ⅤA),在520nm的波长处分别测定吸收度,供试品溶液的吸收度减去空白溶液的吸收度,计算,结果值乘以0.9,即得。
本品含云芝多糖应为标示量的80.0~120.0%。
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(实习编辑:陈广海)
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