重感灵片,处方:毛冬青469g羌活25g葛根469g石膏56g马鞭草312g板蓝根250g青蒿125g马来酸氯苯那敏0.375g安乃近31.25g。那么,重感灵片的鉴别方法是什么?
(1)取本品,置显微镜下观察:可见分泌腔碎片,分泌腔内含黄色分泌物。
(2)取本品10片,除去糖衣,研碎,加乙醇20ml回流提取10分钟,滤过。取滤液1ml,加水1ml,摇匀,滤过,滤液加亚硝酸钠溶液(1→20)和硝酸铝溶液(1→10)各5滴,摇匀,放置片刻,再加10%氢氧化钠溶液3~5滴,摇匀,溶液即显红色。另取滤液滴于白磁板上,滴加三氯化铁试液1~2滴,即显褐色。
(3)取本品10片,除去糖衣,研碎,加稀盐酸10ml,浸泡片刻,滤过,滤液用氢氧化钠试液调节pH值至8~9,滤过,取滤液1ml,加新配制的3%碳酸钠溶液1~3滴,即生成白色沉淀。
(4)取本品5片,除去糖衣,研碎,加稀盐酸8ml使溶解,加热即产生二氧化硫的臭气,然后产生甲醛的臭气。
(5)取本品20片,除去糖衣,研碎,加乙醚20ml,振摇提取,取乙醚提取液,挥去乙醚至约0.5ml,作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.5g加乙醚1ml浸提,滤过,取滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙醚(95:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取本品10片,除去糖衣,研碎,加无水乙醇20ml,研磨,移置锥形瓶内温浸提取,滤过,滤液置水浴上挥尽乙醇,加0.1mol/L硫酸溶液20ml,研磨提取,滤过,取滤液转入分液漏斗中,加乙醚20ml提取,弃去乙醚液,酸水加氢氧化钠试液调节pH值至9~10,再用乙醚20ml提取,乙醚提取液用少许无水硫酸钠脱水后,置水浴上挥尽乙醚,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取马来酸氯苯那敏对照品,用氯仿制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-6%醋酸(5:3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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(实习编辑:叶裕眉)
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