糖脉康颗粒有养阴清热,活血化瘀,益气固肾的功效。适用于糖尿病气阴两虚兼血淤症所致的倦怠乏力、气短懒言及其并发症。那么,糖脉康颗粒如何鉴别呢?
(1)取本品8g,加水20ml温热使溶解,用稀盐酸调节pH值为2~3,用乙醚提取2次,每次25ml,合并乙醚提取液,挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲酸(8:5:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以2%间苯三酚乙醇溶液和硫酸(1:1)混合液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品50g,加70%乙醇300ml,超声处理30分钟,滤过。取滤液160ml浓缩至约20ml,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml。合并提取液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水层,取正丁醇提取液,水浴蒸发至约2ml。加中性氧化铝2g,拌匀,蒸干。加于已处理好的氧化铝柱(玻璃柱,内径约12mm,中性氧化铝2g,干法装柱)上,照柱色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥC)试验,用醋酸乙酯-甲醇(1:1)50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药甙对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取[鉴别](2)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取[鉴别](2)项下的70%乙醇提取液40ml,加盐酸4ml,加热回流1小时,浓缩至约20ml,用石油醚(60~90℃)提取2次,每次15ml,合并提取液,蒸干,残渣加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液20μl,对照品溶液10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(40:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在110℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品5g,研细,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,通过已处理好的大孔吸附树脂D101型柱(内径1.5cm,长12cm),用1%氢氧化钠溶液洗至无色,弃去洗脱液,继用水洗至中性,弃去水液,再用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:6:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
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(责任编辑:吴郁冰)
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