明目地黄丸(浓缩丸)由熟地黄、山茱萸(制)、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻、枸杞子、菊花、当归、白芍、蒺藜、石决明(煅)为主料。辅料为:淀粉、糊精。本品为深褐色的浓缩丸;气微香,味先甜而后苦,涩。那么,明目地黄丸(浓缩丸)该如何鉴别?
明目地黄丸(浓缩丸)鉴别方法:
(1)取本品,置显微镜下观察:淀粉粒三角状卵形或矩圆形,直径24~40μm,脐点短缝状或人字状。不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。果皮表皮细胞橙黄色,表面观类多角形,垂周壁略连珠状增厚。薄壁细胞类圆形,有椭圆形纹孔,集成纹孔群。种皮石细胞淡黄色,壁波状弯曲,胞腔含棕色物。花粉粒类圆形,直径24~34μm,外壁有刺,长3~5μm,具3个萌发孔。纤维直径15~35μm,壁厚,微木化,有大的圆形纹孔。果皮纤维上下层纵横交错排列。不规则团块暗灰色,不透明,加酸后产生气泡。
(2)取本品水蜜丸1g,捣碎,或取小蜜丸或大蜜丸4.5g,切碎,平铺于坩埚中,上盖一长柄漏斗,徐徐加热,至粉末微焦时停止加热,放冷,取下漏斗,用水5ml冲洗内壁,洗液置紫外光灯(365nm)下观察,显淡蓝绿色荧光。
(3)取本品2g,置烧杯中,用水淘洗,于杯底可得少量灰白色沉淀,取出沉淀,加稀盐酸2滴,即泡沸,放出二氧化碳气体,气体遇氢氧化钙试液,即出现混浊;再加水2ml,搅拌,滤过,滤液用氨试液调至弱碱性,加草酸铵试液1滴,即生成白色沉淀。
(4)取本品水蜜丸18g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸24g,切碎。加乙醚10ml使湿润,加石油醚(30~60℃)40ml,超声处理15分钟,静置过夜,滤过,滤液挥干,残渣加丙酮2ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验明目地黄丸
,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品水蜜丸6g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g,切碎,加硅藻土5g,研匀,烘干。加正己烷30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,加正己烷20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
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(实习编辑:罗亚婷)
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