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疏风定痛丸的鉴别与检查方法有哪些?

来源:方舟健客 发布时间:2013/8/27 12:10:25
    导读:疏风定痛丸祛风散寒,活血止痛。用于风寒湿闭阻、瘀血阻络所致的痹病,症见关节疼痛、冷痛、刺痛或疼痛致甚,屈伸不利、局部恶寒、腰腿疼痛。那么,疏风定痛丸的鉴别与检查方法有哪些?

疏风定痛丸祛风散寒,活血止痛。用于风寒湿闭阻、瘀血阻络所致的痹病,症见关节疼痛、冷痛、刺痛或疼痛致甚,屈伸不利、局部恶寒、腰腿疼痛、四肢麻木及跌打损伤所致的局部肿痛。那么,疏风定痛丸的鉴别与检查方法有哪些?下面让小编为你介绍吧。

【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:气孔特异,保卫细胞侧面观呈哑铃状。石细胞大,呈类三角形、椭圆形或不规则形,直径198~253μm,壁厚,层纹明显,胞腔内含深红色物。

(2)取本品3g,剪碎,加硅藻土适量,研细。加浓氨试液1ml与三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用硫酸溶液(3→100)30ml分2次振摇提取,合并硫酸液,加浓氨试液使呈碱性,用三氯甲烷30ml分2次振摇提取,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷5ml使溶解,作为供试品溶液。另取士的宁对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验。吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(16:12:1:4)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值为2.8)(21:79)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取士的宁对照品6mg,精密称定,置10ml量瓶中,加三氯甲烷使溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含士的宁0.12mg)。

供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氢氧化钠试液3ml,混匀,放置30分钟,精密加入三氯甲烷25ml,密塞,称定重量,置水浴中加热回流2小时,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,通过铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过,精密量取续滤液10ml,置分液漏斗中,用1%硫酸溶液振摇提取5次(15ml、15ml、10ml、10ml、10ml),合并酸液,用30%氢氧化钠溶液调节pH值为10~11,用三氯甲烷振摇提取5次(20ml、20ml、15ml、15ml、15ml),合并三氯甲烷提取液,回收三氯甲烷至干,残渣加甲醇适量使溶解,并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

大家如需购买本品,您还可以到方舟健客询问我们的在线客服,或者拨打我们的热线电话400-086-5111。

(实习编辑:卢锦锐)

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