万氏牛黄清心丸为红棕色至棕褐色的大蜜丸;气特异,味甜、微涩、苦。主要成分是牛黄10g,朱砂60g,黄连200g,黄芩120g,栀子120g,郁金80g。主要用于治疗流行性乙型脑炎,麻疹病毒性脑炎,麻疹后并发支气管性肺炎,百日咳并发脑膜脑炎等。
那么,如何测定万氏牛黄清心丸的含量?
1、朱砂。取重量差异项下的该品,剪碎,取5g,精密称定,置250ml凯氏烧瓶中,加硫酸30ml与硝酸钾8g,加热俟溶液至近无色,放冷,转入250ml锥形瓶中,用水50ml分次洗涤烧瓶,洗液并入溶液中,加1%高锰酸钾溶液至显粉红色,两分钟内不消失,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(Hgs)。该品按干燥品计算,每丸含朱砂以硫化汞(HgS)计,小丸应为69~90mg;大丸应为138~180mg。
2、黄连。取重量差异项下的该品,剪碎,取4g,精密称定,置索氏提取器中,加盐酸-甲醇(1:100)适量,加热回流提取至提取液无色,提取液移至50ml量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100)适量稀释至刻度,摇匀。照柱色谱法(附录ⅥC)试验,精密量取5ml,置氧化铝柱(内径约0.9cm,中性氧化铝5g,湿法装柱,用乙醇30ml预洗)上,用乙醇25ml洗脱,收集洗脱液,置50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,加0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀。照分光光度法(附录ⅤA),在345nm的波长处测定吸收度,按盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)的吸收系数(E1%1cm)为728计算,即得。该品按干燥品计算,每丸含总生物碱以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,小丸不得少于25.5mg;大丸不得少于51mg。
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(实习编辑:叶思敏)
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