鼻渊舒口服液主要成分为辛夷、苍耳子、黄芪、白芷、黄芩、柴胡等,其中辛夷、苍耳子等做为主药,祛风寒,通鼻窍,散寒解表;黄芪,白芷益气固表,扶正补虚,能提高机体免疫功能,改善鼻腔的血液循环;黄芩清解上焦肺热;柴胡则有疏风清热之功效。因此各种中药成分的合理有效搭配,起到了理想的清热通窍,疏风化独功能。
那么,如何测定鼻渊舒口服液含量?
照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇-含0.2%磷酸的水溶液(30:70)为流动相。检测波长240nm,柱温35℃;理论板数按栀子甙峰计算,应不低于5000。对照品溶液的制备:取栀子甙对照品适量,精密称定,加甲醇溶解,制成每1ml含80 μg的溶液,作为对照品溶液。供试品溶液的制备:精密量取本品1.0ml,置100ml量瓶中,加甲醇-水(1:1)混合溶液稀释至刻度,摇匀,以微孔滤膜(0.45μm)滤过,弃去初滤液,取续滤液作为供试品溶液。测定法:分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5-10μl,注入液相色谱仪,测定峰面积,按外标法计算,即得。本品每1ml含栀子甙(C17H24O10)不得少于1mg。
测定方法:
方法名称:鼻渊舒口服液-栀子苷的测定-高效液相色谱法
应用范围:本方法采用高效液相色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷的含量。
本方法适用于中成药鼻渊舒口服液。
方法原理: 本品加入50%甲醇稀释,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长238nm处检测栀子苷的吸收值,计算出其含量。
试剂:
1. 甲醇
2. 0.2%磷酸溶液
仪器设备:
1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于3000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:甲醇 0.2%磷酸溶液=30 70
2.2检测波长:238nm
2.3柱温:室温
试样制备:
1. 称取供试品:精密量取本品1mL,为供试品。
2. 对照品溶液的制备:精密称取栀子苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含30mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备:精密量取本品1mL,置100mL量瓶中,加50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
操作步骤:
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长238nm处测定栀子苷(C17H24O10)的峰面积,计算出其含量。
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(实习编辑:许燕华)
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