格列齐特属磺酰脲类降糖药,临床用于治疗2型糖尿病。普通片需日服2或3次。患者需长期服药。制成缓释片可减少给药次数和剂量,使血药浓度平稳,不良反应的发生率降低。《中华人民共和国药典)2005年版对格列齐特片采用非水滴定法测定含量。笔者在本实验中采用高效液相色谱法(HPLC)测定格列齐特缓释片的含量,现报道如下。
格列齐特原料及对照品(天津新新药业,含量:99.85% ,其质量要求符合格列齐特原料及对照品的质量标准。格列齐特缓释片。乙腈(色谱纯,天津市科密欧化学试剂开发中心)。枸橼酸(分析纯,上海振兴化工一厂)。LC一10A岛津高效液相色谱仪,LC一10AT泵,SPD一10A紫外检测器,HypersilODS柱(4.6 mm×150 mm,5 m),7725i手动进样阀,定量环20,流动相:乙腈一0.05 tool•L 枸橼酸缓冲液(三乙胺调节pH值至3.5)(55:45)
以上实验结果表明,样品含量测定的线性关系、精密度、稳定性都较好,说明本高效液相色谱法适用于测定达美康缓释片中达美康的含量。
含量测定取3批达美康缓释片,各10片,研细。精密称取细粉各5份,每份细粉相当于达美康30 mg,用甲醇溶解并定容于100.0 mL容量瓶中,摇匀,过滤。精密移取滤液5.0mL,用流动相定容于100 mL容量瓶中,进样20 ,分别测峰面积,用外标法求达美康含量,结果见表1。结果显示达美康缓释片中达美康含量符合片剂含量规定的要求。
达美康为苯磺酰脲类降糖药,紫外扫描于227 nm波长处有最大吸收 ,有利于用紫外分光仪进行检测;经试验达美康缓释片中的辅料对其测定也没有影响。采用HPLC法测定其含量具有很大的优势,比用《中华人民共和国药典~2005年版所采用的非水滴定法简单易行,因此HPLC法有实用意义 。达美康易溶于甲醇,据此笔者在本实验中用超声处理法,以甲醇为溶媒将达美康从达美康缓释片中提取过滤后直接进样测定,结果显示此法精密度和回收率都符合规定,证明样品处理方法可行。
(责任编辑:石颖欣)
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